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    JJG1022-2016《甲醛气体贝博体育博彩安全吗仪检定规程》解读

        热烈庆祝我公司参与编写的JJG1022-2016《甲醛气体贝博体育博彩安全吗仪检定规程》解读刊登,正文如下:

    一、规程修订背景及目的                        周泽义

        中国计量科学研究院根据市场需要在国内率先开展了甲醛气体贝博体育博彩安全吗仪的计量校准和测试研究,先后研制了甲醛扩散管标准气体、甲醛计量测试和校准试验装置等。近3年来,开展了近2000台甲醛贝博体育博彩安全吗仪的计量校准和测试,取得了宝贵的第一手市场仪器资料和检定校准经验。对/JJG1022-2007《甲醛气体贝博体育博彩安全吗仪检 定规程》(以下简称“原规程”)存在的问题有较深刻的认识。并且近年来在甲醛配气技术方面取得了很好的进展,开展了相关的国际比对,取得了国际等效度。基于以上科研实践,相关部门一致认为修订《甲醛气体贝博体育博彩安全吗仪检定规程》 无论是从市场需要,还是从制定时机等方面来看,都显得尤为必要。《甲醛气体贝博体育博彩安全吗仪检定规程》修订完成后,使目前市场上众多的甲醛气体贝博体育博彩安全吗仪得到更好的科学通用的计量检定、校准和测试,,测量数据具有可比性,计量水平大幅度提高。目前,每年销售的甲醛气体检使得贝博体育博彩安全吗技术更加规范测仪在3000台左右,加上已有数万台甲醛气体贝博体育博彩安全吗仪,按每台销售均价3万元计,其总值在1亿元以上。保证甲醛气体贝博体育博彩安全吗仪的计量准确、有效和可溯源性,其产生的直接和间接社会效益和经济效益很大。

    二、规程主要内容

        JJG1022-2016 《甲醛气体贝博体育博彩安全吗仪检定规程》(以下简称“新规程”)的主要技术关键首先是如何面对市场上众多的、型号不同的国内外甲醛气体贝博体育博彩安全吗仪制定出通用的技术规范和检定解决方案。其次,甲醛气体贝博体育博彩安全吗时受各种干扰因素的影响,需要进行大量的实验数据验证和考据。最后,努力做到甲醛气体贝博体育博彩安全吗仪检定装置的容易复现和可推广应用,从而建立甲醛气体贝博体育博彩安全吗国家计量溯源体系。

        1.制定依据

         新规程是依据JJF1002-2010 《国家计量检定规程编写规则》、JJF1001-2011 《通用计量术语及定义》和JJF1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》的规定而制定的。

        与原规程相比,除编辑性修改外,主要技术内容的变化如下:

        (1)检定量程由原来的0~2μmol/mol,修改为0~1.5μmol/mol。

        (2)示值误差由原来的下表:

    2.适用范围

         新规程适用于电化学传感器原理、半导体气敏传感器原理测量空气中甲醛含量的甲醛气体贝博体育博彩安全吗仪(以下简称“仪器”)的首次检定、后续检定和使用中的检查。新规程的检定上限为1.5μmol/mol,不适用于比色原理的甲醛气体贝博体育博彩安全吗仪。

        新规程包括的被检仪器有:环境监测、科研分析等场所的甲醛气体分析仪以及化学工业、疾病防控、室内质量控制等领域用的甲醛气体报警器。检定适用的量程范围是

     0~1.5μmol/mol,测试或校准适用其他范围量程。

        仪器的贝博体育博彩安全吗原理一般为电化学传感器原理、半导体气敏传感器原理。采样方式有吸入式和扩散式两种。仪器主要由采样单元、传感器、电子电路、显示器等组成。

        3.主要计量项目和表示

      (1)示值误差应符合新规程表2的规定。对测量范围(μmol/mol)0.0<x≤0.5,以绝对误差表示示值误差。对测量范围(μmol/mol)0.5<x≤1.5,以

    相对误差表示示值误差。

      (2)以测量值的相对标准偏差表示重复性,重复性不大于5%。

      (3)测量稳定值90%所需的时间:对吸入式采样方式的仪器响应时间不大于90s;对扩散式采样方式的仪器响应时间不大于180s。

      (4)以满量程相对偏差表示漂移:零点漂移,不超过±3%;量程漂移,不超过±3% 。

        4.主要标准器

      (1)采用由国家计量行政部门批准的,并具有相应标准物质“制造计量器具许可证”的单位提供的标准物质。甲醛气体溯源方式可以采用以下两种方式之一。

        ①三聚甲醛扩散管标准物质三聚甲醛扩散管标准物质,扩展不确定度不大于

    2.1% (k=2)。甲醛动态配气装置:甲醛动态配气装置不确定度不大于2。

        ②甲醛标准气体

        甲醛标准气体不确定度不大于3% (k=2)。

      (2)因为甲醛是非常活泼的反应性气体,不能储存在钢瓶或容器中使用,只能动态发生,现配现用。

        三、规程执行中应注意的问题

        1.标准器的选择

        应优先采用由国家计量行政部门批准的,并具有相应标准物质“制造计量器具许可证”的单位提供的标准物质。我国的甲醛气体贝博体育博彩安全吗仪溯源是由三聚甲醛扩散管标准物质通过动态配气装置(符合ISO6145标准要求)和三聚甲醛裂解装置产生甲醛标准气体,用于仪器的检定/校准,如图1所示。

        气体流量计2个:准确度级别不低于4级,测量范围:0~2000mL/min。

        温度计:分度值0.1℃。

        大气压力计:分度值100Pa。

        秒表:分度值0.1s。

        绝缘电阻表:10级,500V。

        绝缘强度测试仪:电压不小于3kV,电流不小于100mA,频率为50Hz。

    2.零点气要求

            压缩空气、合成空气或环境空气均可作为零点气。零点气体通入仪器前需经活性炭纯化。

        3.检定环境条件

        相对湿度:≤85%,环境温度:10℃~35℃,检定期间,温度波动不超过±2℃。

        大气压力:(86~106)kPa,检定期间,压力波动不超过±0.5kPa。注意:对于高原地区,一定要考虑三聚甲醛扩散管标准物质扩散率的修正。修正公式

            应无影响仪器正常工作的电磁场干扰。

           实验室应具备良好的通风设施,检定环境中应无影响贝博体育博彩安全吗准确度的干扰气体。

           对扩散式仪器,应设计使用玻璃或四氟材料传感器罩保证仪器探头周边标准气体浓度的稳定。

        4.甲醛标准气体动态配气不确定度计算

          甲醛动态配气装置设计示意图如图2所示。

          三聚甲醛扩散管扩散率可以通过称重法测得。已知三聚甲醛扩散管扩散率和载气流速,经裂解后甲醛配气浓度可用式(2)计算:

    式中:C0——配气浓度,μmol/mol;P0——标准状

    态下大气压值101.325kPa;V0——标准状态下理想气体摩尔体积22.4L/mol;T0——标准状态热力学温度值273.15K;T——环境温度(混合池),K;P——环境压力(混合池),kPa;M——组分气分子摩尔质量,g/mol;Rm——扩散管的扩散率,μg/min;Q——载带气与稀释气总流量,mL/min。

      (1)甲醛动态配气装置技术要求

        ①三聚甲醛裂解效率:100%

        ②稀释气和载带气要求

    经活性炭纯化管纯化的洁净空气,甲醛和三聚甲醛气体浓度

    ③恒温槽温度控制单元

        温度测量误差:不超过±0.1%;温度变化:≤0.1%(RSD)。

        ④稀释气和载带气流量控制单元

    流量测量误差:不超过±0.5%;流量变化:≤0.5%(RSD)。

        ⑤混合池压力控制单元

        压力测量误差:不超过±0.05%;压力变化:≤0.05% (RSD)。

        ⑥混合池温度控制单元

        温度测量误差:不超过±0.1%;温度变化:≤0.1%(RSD)。

      (2)甲醛动态配气结果引入的不确定度来源分量

        ①气源的稳定性及流量测量引入的不确定度    甲醛动态配气过程中,稀释气和载带气的流量是通过质量流量计来测定的。质量流量计经校准后,流量测量误差为0.5%。气源经质量流量计等稳流后,流量变化相对标准偏差为0.5%。考虑流量测量误差为矩形分布,以及流量变化偏差为正态分布,气源的稳定性及流量测量引入的相对标准不确定度为

        ②混合池温度变化及测量引入的不确定度混合池温度变化相对标准偏差为0.1%;混合池温度测量误差为0.1%;考虑温度测量误差为矩形分布,以及温度变化偏差为正态分布,混合池温度变化及温度测量引入的相对标准不确定度为

        ③混合池压力变化及测量引入的不确定度    混合池压力变化相对标准偏差为0.05%;混合池压力测量误差为0.05%;考虑压力测量误差为矩形分布,以及压力变化偏差为正态分布,混合池压力变化及压力测量引入的相对标准不确定度为

        ④扩散管扩散率测定引入的不确定度三聚甲醛扩散管标准物质扩散率定值扩展不确定度不大于2.1% (k=2),所以扩散率测定引入的标准不确定为ur=2.1%/2=1.05%

        ⑤稀释气体纯度引入不确定度评价    稀释气体的纯度测量不确定度主要是指稀释气体中甲醛含量的测量不确定度。配气过程中,采用活性炭纯化管纯化稀释气中的痕量甲醛、三聚甲醛等,纯化后甲醛、三聚甲醛含量未检出(色谱仪器贝博体育博彩安全吗限为10-9mol/mol),所以稀释气纯度测量所带来的不确定度可以忽略不计。

        ⑥裂解器的酸度和温度(裂解效率)引入的不确定度实验研究表明,三聚甲醛在酸性条件下,160℃时100%分解为甲醛。裂解效率带来的不确定度可以忽略不计。

      (3)甲醛动态配气不确定度合成

        由式(3)可得配气结果不确定度合成公式如下:

     综合考虑动态配气过程中各种可能影响结果的因素,可以得出:k=2时,甲醛动态配气结果的扩展不确定度(k=2)计算如下:

    5.市场主要机型及检定周期

        大多数单组分甲醛贝博体育博彩安全吗仪原理都是定电位电化学传感器原理,也有部分是半导体气敏传感器原理。另外,还有一些基于化学变色原理的化学法甲醛测定仪。比色原理的通过特征波长吸收光谱进行测定,不属于新规程规定范围。仪器的检定周期一般不超过一年。如果对仪器的测量结果有怀疑或仪器更换了主要部件及修理后,应及时送检。

    注:作者为JJG1022-2016的主要起草人。作者单位【中国计量科学研究院】